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差示掃描量熱儀是如何測量熔點的？
發(fā)布時間： 2022-03-07 點擊次數(shù)： 912次今天小編給大家介紹下差示掃描量熱儀測量熔點的主要流程：
1.首先打開凈化氣體，氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。
3.打開軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，到熔點(熱焓)測量界面。
4.點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
5.在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高，若待測樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來定。
6.根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。
7.秤取適量樣品，一般為10-20mg，放置于坩堝中。
8.打開DSC爐體(保證為室溫)，用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。
9.在軟件界面實驗數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點擊快捷菜單中開始鍵，儀器即開始實驗。
10.這里測量的是試樣的熔點，等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上停止鍵，停止實驗。實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上保存按鍵，先將試驗數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。
11.處理數(shù)據(jù)時，點擊快捷菜單上打開按鍵，打開需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。
12.點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(熱焓)】，出現(xiàn)對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)對話框，點擊“否”，即出現(xiàn)數(shù)據(jù)。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)對話框時，點擊“是”，重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線大斜率處切線交叉點所對應(yīng)的溫度，為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應(yīng)的溫度，H為該試樣實際測量的熱焓。
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